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镍钴铝酸锂中国有色金属标准质量信息网《镍钴铝酸锂》编制说明(稿)一、工作简况任务来源与协作单位根据《工业和信息化部办公厅关于印发年第二批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科号)及全国有色金属标准化技术委员会《关于转发年第一批有色金属国家、行业标准制(修)订项目计划的通知》有色标委号的文件由深圳市天骄科技开发有限公司负责起草《镍钴铝酸锂》行业标准项目计划编号:TYS计划完成年限年。产品简介目前已经实用化的锂离子电池正极材料可以根据其结构大致分成三大类第一类是具有六方层状结构的锂金属氧化物LiMO(M=Co,Ni,Mn,)属(R,m)空间群其代表材料主要为钴酸锂(LiCoO)和三元镍钴锰(NCM)酸锂、镍钴铝(NCA)酸锂材料(NCM:LiNiCoMnO,xyz=和NCA:xyzLiNiCoAlO,xyz=)第二类是具有Fdm空间群的尖晶石结构材料其代表材料主要有V级的xyzLiMnO第三类是具有聚阴离子结构的化合物其代表材料主要有橄榄石结构的磷酸亚铁锂LiFePO。镍钴铝酸锂为第二类属于六方层状结构的锂金属氧化物。其电化学性能与钴酸锂和镍钴锰酸锂类似但又有差别具体如表所示。表常见层状锂离子电池正极材料及其性能对比中文名称钴酸锂镍钴铝酸锂镍钴锰酸锂化学式LiCoOLiNiCoAlOLi(NiCoMn)Oxyzxyz晶体结构层状层状层状空间点群RmRmRm实际容量mAhg,(V)循环性次差优良好安全性能差尚好尚好C电子产品、电动工主要应用领域传统C电子产品电动工具、电动车具、电动自行车、电动汽车及储能商业化的镍钴铝酸锂为一次单晶的二次团聚体其SEM图如图所示。图镍钴铝酸锂SEM图镍钴铝酸锂作为正极材料制作成锂离子电池广泛应用于电动汽车军工等领域。该类电池具有以下特点:a)长循环寿命和日历寿命b)高能量密度(起草单位情况、主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作起草单位情况深圳市天骄科技开发有限公司由归国留学人员王伟东博士于年成立是一家集锂离子电池材料研发、生产、销售及相关技术咨询和服务为一体的国家级高新技术企业是国家级科技企业孵化器(深圳市龙岗区科技创业服务中心)内毕业企业目前公司资产规模达到亿元总部面积超过万平米其中研发中心面积超过平米下属公司三家生产办公面积超过万平米包括临沂杰能新能源材料有限公司、惠州市天骄锂业发展有限公司、惠州市天骄锂电材料有限公司。公司目前主要产品有锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂锂离子电池负极材料钛酸锂锂离子电池电解液等。现已具备年产吨镍钴锰酸锂材料、年产吨镍钴铝酸锂材料、年产吨磷酸铁锂材料、年产吨锰酸锂材料(独资子公司生产)和年产吨锂离子电解液(惠阳子公司生产)的产能在国内率先实现了新型锂离子电池三元正极材料的大规模工业化生产。同时也是国内率先研发和量产锂离子正极材料镍钴铝酸锂的厂家之一。年至年公司申请“高性能锂离子动力电池镍钴铝正极材料(NCA)关键技术研发”科技项目获得镍钴锰酸锂相关研发费用万元。年公司申请“锂离子动力电池正极材料镍钴铝酸锂(NCA)产业化”科技项目获得镍钴锰酸锂相关研发费用万元。近年来深圳市天骄科技开发有限公司结合国家相关计划积极组织技术研发力量攻克技术难题生产出了符合市场需求的镍钴铝酸锂正极材料并率先于同行业实现了量产同时建立了完整的镍钴铝酸锂企业标准体系。该材料在锂离子电池方面得到了广泛的应用并获得了锂离子电池厂家的认可。主要工作过程根据任务落实会议深圳市天骄科技开发有限公司接到项目下达任务后积极组织相关人员成立标准起草小组由研发部牵头组织品质部、制造部及技术工艺人员共同组成标准编制组通过各种渠道收集国内外锂电行业对镍钴铝酸锂的需求和使用情况查阅大量国内外镍钴铝酸锂的生产、检验数据进行了汇总、分析和讨论。同时结合公司近些年来在镍钴铝酸锂材料方面的生产经验、实际生产水平以及国内对镍钴铝酸锂材料的市场需求情况并以企业技术标准为基础确定了标准技术要求的原则。主要进行了如下工作:确立《镍钴铝酸锂》行标起草应遵循的基本原则制定了详细的计划及进度安排。收集、分析及研究了镍钴铝酸锂的相关资料汇总近年来生产、检验情况及用户对产品的反馈意见。对国内部分生产厂家进行调研了解其工艺、产能、规格及质量控制水平等基本情况。确定产品化学、物理及电化学性能指标的检验方法。在统计分析的基础上起草了标准草案稿并在公司内部组织相关人员进行讨论根据讨论意见进行了修改在年月份完成标准正式上会草案。镍钴铝酸锂材料绿色环保符合国家新能源材料产业政策的导向都把动力电池的发展放在国家战略层面高度配套资金和政策支持的力度很大。作为新型的材料镍钴铝酸锂随着存量市场的开发和增量市场的渗透增长速度明显快于电池行业整体发展速度。当前国内还没有一个统一的标准对各个镍钴铝酸锂企业进行统一的生产规范因此尽快制订锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂的相关标准对促进该材料的制作工艺标准化具有重要意义同时也给客户选择材料提供可依据的三方标准。年月~日全国有色金属标准化技术委员会组织在江苏宜兴市召开了本标准的。来自全国有色粉末冶金标准化技术委员会、中信国安盟固利科技有限公司、当升材料科技股份有限公司、先进储能材料国家工程研究中心、中南大学分冶院、广东邦普循环科技有限公司、武汉格林美资源循环有限公司、三信实业有限公司、东方钽业股份有限公司、西安宝德粉末冶金有限公司、湖南顶立科技有限公司等家单位的名代表参加了会议。与会代表对标准讨论稿进行了认真的讨论并提出了许多宝贵的意见和并根据讨论意见对标准进行了修改形成了标准意见汇总处理表(见表)和标准稿。表标准意见汇总处理表序标准章意见内容提出单位处理意见备注号条编号“GBT粉末冶金用粉末的取样全国有色金属标准化方法”改为“GBT粉末冶金用采纳技术委员会粉末取样方法”“GBT钴酸锂”改为先进储能材料国家工采纳“GBT钴酸锂”程研究中心“GBT”改为先进储能材料国家工采纳“GBT”程研究中心全国有色金属标准化水分单独列出采纳技术委员会修改产品比表面积由不大于中信国安盟固利科技采纳mg改为不大于mg有限公司增加碱含量要求中信国安盟固利科技采纳有限公司增加磁性异物要求中信国安盟固利科技采纳有限公司写明测试电压范围当升材料科技股采纳份有限公司表字体改为黑体五号字全国有色金属标准化采纳技术委员会e)“分析检验结果”改为“各项分析检全国有色金属标准化采纳验结果”技术委员会二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据(标准编制原则本标准按照GBT《标准化工作导则》和《有色金属加工产品国家标准和行业标准编写示例》的要求制定并符合国家标准编写模板的要求。在编制过程中始终遵循满足市场需求、技术内容合理、检测方法可行的原则以国内目前主要生产厂家及用户使用情况为主要制定依据。镍钴铝酸锂制备锂离子电池具有一些优势:循环性优良能量密度高绿色环保。与其他正极材料相比具有更好的循环寿命和能量密度。目前我公司已经具备月产~t的生产能力其产品性能批量生产稳定批次差异可控满足该标准的镍钴铝酸锂是未来锂离子动力电池的首选正极材料。(确定标准主要内容的论据化学成分镍钴铝酸锂所含元素中Li、Ni、Co、Al四个元素为主含量依据常规要求其标准范围的制定是根据镍钴铝酸锂的理论式及生产工艺和测试结果综合而定的。杂质元素标准范围主要是依据客户的技术规格书、原材料品位及生产工艺的实际水平来制定的同时参考了GBT《钴酸锂》、GBT《镍酸锂》、GBT《锂电池石墨类负极材料》、YST《镍钴锰酸锂》及YST《钛酸锂》几个同类材料国标行标中杂质元素的种类及标准范围的相关内容。见表:表化学成分含量(质量分数)Li主含量NiCoAlFeCuNa杂质含量CaSOCl水分HO产品的化学组成中Li与NiCoAl含量的摩尔比应在之间。水分含量水分对电池制备和电池性能影响较大。材料水分超标会引起浆料团聚极片涂覆性能差极片掉粉等问题多余的水分带入电池中会和电解液反应产生氢氟酸腐蚀电池应发安全问题。综上所述应严格控制产品水分含量产品中的水分含量应不大于。碱含量锂离子电池正极材料的碱含量主要是指材料表面的碳酸锂、氢氧化锂、氧化锂等杂质这些杂质会导致以下几个问题:使材料pH升高在粉末制浆时导致PVDF团聚而使浆料无法过筛涂布随材料进入电池后和电解液发生反应使电池性能降低如循环性能高温存贮性能等。所以应该严格控制材料的碱含量。但由于镍钴铝酸锂本身的性质表面碱含量无法达到钴酸锂的标准结合电池厂家使用情况镍钴铝酸锂的碱含量应不大于。磁性异物材料中的磁性异物进入电池后会引起电池微短或短使电池性能降低或报废。产品的磁性异物含量应不大于晶型结构产品的晶体结构应符合JCPDS标准()。产品为αNaFeO型层状结构属于Rm空间群。见图:图物能镍钴铝酸锂的物能标准项目的确定根据其作为锂离子电池正极材料应具有的物理特性及其满足锂离子电池制作工艺要求的特性项目来确定的。同时编制组收集了主要客户对镍钴铝酸锂的技术及使用要求比较了国内同类厂家镍钴铝酸锂物能确定了物能项目:振实密度、粒度分布、比表面积、pH值。振实密度为了满足客户的使用要求同时考虑了目前的生产工艺实际水平标准了镍钴铝酸锂的振实密度应不小于gcm。粒度分布锂离子电池正负极材料均为微纳米级粉体材料粒度分布要求呈正态分布根据目前生产工艺水平以及镍钴铝酸锂自身的特点标准了镍钴铝酸锂的粒度分布特征值范围:D应大于等于μmD应在μm范围内D应小于等于μm。比表面积考虑到客户使用时更好控制浆料水分避免比表面积过大时对电池极片制作的影响标准了镍钴铝酸锂的比表面积应小于mg。p,值与其他锂离子电池极材料类似因为Li元素的存在镍钴铝酸锂的p,值为碱性根据元素组成、生产工艺水平及实际测试结果标准了镍钴铝酸锂的pH值应在~范围内。电化学性能镍钴铝酸锂的电化学性能根据目前国内生产工艺水平和实际试验测试情况标准了镍钴铝酸锂在温度电压范围V~VC充放电倍率条件下:以锂片为负极的半电池首次可逆比容量应不小于mAhg首次充放电效率应不小于,。以镍钴铝酸锂为正极制备全电池在电压范围为V~VC充放电倍率条件下放电容量达到第一次循环放电容量的时循环次数应不低于次。同时标准的电化学性能也满足客户的使用要求。三、主要试验(或验证)的分析、综述报告本标准所的检验项目符合镍钴铝酸锂生产制作工艺要求各项指标满足锂离子电池制作设备的设计要求同时适用于工业化生产镍钴铝酸锂材料的实际水平。产品经过个批次的验证具体数据如下:化学成分见表。表生产批号Li()Ni()Co()Al()Na()Cu()Fe()水分(,)物理及电化学性能见表。表物理及电化学性能测试结果批号振实密度(gcm)比表面积(mg)D(μm)min物能D(μm)D(μm)maxpH值首次放电比容量(mAhg)电化学性首次充放电效率()能放电容量达到第一次循环放电容量的时循环次数四、标准水平分析采用国际标准和国外先进标准的程度没有查找到国内外镍钴铝酸锂的相关标准故没有相应的国内外标准可采用。本标准的镍钴铝酸锂是参照我公司的企业标准和客户需求来确定的。与测试的样品的有关数据对比情况a、与国内外同类厂家生产的镍钴铝酸锂的关键指标对比见下表。表指标A厂家B厂家天骄型号型号DD粒度(μm)DDmaxLi()Al()Fe()Na()Cu()Mg水分()pH值TD(gcm)BET(mg)(C充放首次可逆比容量(C充(C充(C充V)(mAhg)放V)放V)放V)首次放电效率()指标C厂家型号型号D粒度(μm)DDFe()Na()水分()pH值TD(gcm)BET(mg)首次可逆比容量(mAhg)(C充(C充放放V)V)首次放电效率()b、以锂片为负极镍钴铝酸锂为正极制作成的扣式电池的充放电曲线见图。图五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准的制定过程、技术指标的选定、检验项目的设置符合现行法律、法规和强制性国家标准的。六、重大分歧意见的处理经过和依据无七、标准作为强制性或推荐性标准的该标准作为推荐性行业标准。八、贯彻标准的要求和措施包括(组织措施、技术措施、过渡办法):由于本标准首次制定没有特殊要求。九、废止现有有关标准的无。十、预期效果本标准的制定填补了国内无镍钴铝酸锂专用标准的空白标准的制定过程、技术指标的选定、检验项目的设置符合锂离子电池正极材料的要求。本标准的发布、实施打破了镍钴铝酸锂系列产品无相关产品标准做参照的僵局缓解了锂离子电池行业在选用镍钴铝酸锂正极材料时不知所从没有标准参照盲目选用的局面同时将有力推动我国镍钴铝酸锂国产化、批量化的进程为我国锂离子电池行业的发展起到积极作用。选用符合本标准技术水平的镍钴铝酸锂作为正极材料进行锂离子电池制造将得到比较优良的电化学性能及安全性能。通过大力推广和应用可推动动力类锂离子电池材料的应用和发展。十一、其他应予说明的事项清单:GBT《钴酸锂》GBT《镍酸锂》GBT《锂电池石墨类负极材料》YST《镍钴锰酸锂》YST《钛酸锂》《镍钴铝酸锂》标准编制组
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